杨光手上摆弄着林婉岚从云南种植回来的乌骨藤,心里又忍不住一阵冷笑:好好的工作不做,跑去云南种地,还把两个小可爱带走了,气死人了。
杨光心里越想越是气,手上动作却没有停下。
他取乌骨藤干燥药材50千克,粉碎,那种狠劲,看得周围的人已经杨光在弄什么不共戴天的仇人一般。
然后,他分别用百分之70乙醇8倍、6倍量回流提取2次,每次2小时,合并2次提取液,减压浓缩至浸膏,加水溶解。
再依次用石油醚、乙酸乙酯、水孢和正丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取液,减压回收正丁醇并浓缩得浸膏392克。
再之后,他取了正丁醇萃取后的浸膏114克,经硅胶柱层析色谱分离,依次以氯仿-甲醇溶剂系统梯度洗脱,分段接收共得到26个流分。
其中流分2再经硅胶柱层析色谱分离分别以石油醚-乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱,收集体积比为100∶6和100∶18洗脱部分。
流分4再经硅胶柱层析色谱分离,分别以氯仿-乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱。
收集体积比为100∶2和100∶15洗脱部分,其中体积比为100∶2的洗脱部分在氯仿中反复重结晶得化合物164mg。
体积比为100∶15洗脱部分再经sephadexlh-20凝胶柱色谱分离,收集氯仿-甲醇混合溶剂(1∶2)洗脱部分。
取上述3个洗脱部分,经tlc检识,成分有所交叉,故将三者合并,甲醇超声溶解,备用。
等上述做完了之后。
杨光看了一眼结果,说道:“大家谨慎一些,宁愿做慢一些,也不要因为我们想要赶进度而报废了。”
“好的。”
“好的,杨科长,没有问题。”
虽然近七八年的结果近在眼前,众人还是强迫自己冷静下来。
然后进入半制备液相色谱分离。
取了上述溶液,用0.45μm微孔滤膜滤过,注入半制备液相色谱仪。
“色谱条件为色谱柱∶phenomenexkromasilcs(250mmx10mmi.d.,5μm)。”
“流动相∶甲醇-水98∶2,v/v。”
“进样浓度∶5g/l。进样量∶600μl,流速∶4ml/min。”
“柱温∶25c。检测波长∶210nm。”
研究员们一个个把手中的仪器数据报备道。
“根据色谱峰出峰时间接受流分,分离得到化合物223.6mg、化合物330.1mg和化合物427.1mg,纯度>96%。”
杨光看了一眼,说道。
“接下来是样品结构的测试。”
“取上述4种化合物分别进行核磁共振谱(nmr)、质谱(ms)、红外(ir)光谱的测试。”
nmr测试条件∶化合物i、2、4以cdcl,为溶剂,化合物3以c,d,n为溶剂,tms为内标。
ir测试条件为:kbr压片。
hrms测试条件:离子源为api-es,正离子或负离子方式检测,夫溶剂化气为n。
低分辨esi-ms测试条件。离子源为esi,正离子和负离子方式检测,去溶剂化气为he。
“争取在今天我们就要有一个结果,不论多晚!”杨光大声地吼道。
(本章完)